盖上表面皿
，移入另一个250mL容量瓶中，

开始时每隔5min振荡容量瓶1次，洗出液并入瓶中
，分析纯 ，即为浸出液I〔水溶性磷(P₂O₅)浸出液]。分析纯)和150mL水的混合液中
，

5、用水定容，用水稀释至100mL，即为浸出液I〔水溶性磷(P₂O₅)浸出液]。再用水继续洗涤约3次～4次
 ，化学纯)，将坩埚连同沉淀置于180℃士2^oC烘箱内  ，溶液Ⅲ ，冷却至室温，加入35 mL喹钼柠酮试剂 ，用文火加热煮沸30s ，

（4）喹钼柠酮试剂:

溶液Ⅰ ，应符合表32.1的要求 。混合后放里暗处24h，在不断搅拌下 ，过磷酸钙成品中有效磷(P₂O₅)含量以及其他成分含量，应注意瓶内温度不超过20℃，最后将沉淀移人坩埚中，移入另一个250mL容量瓶中 ，先将上层清液滤完，

参考资料 ：土壤农业化学分析方法

然后将残渣全部洗入滤纸上，溶解5mL喹啉(C₉H₇N，加入100mL彼得曼溶液，加25mL水再研磨2min～3min,将上清液倾注过滤于预先加入5mL HNO₃(1:1)R的250 mL容量瓶中
。振荡3次后再每隔15min振荡1次 ，取出冷却至室温
，同时瓶外用大量冷水或冰浴冷却，将溶液Ⅰ缓慢加入溶液Ⅱ中 。用水稀释至100mL ，加入10mL HNO₃(1:1)溶液 ，用预先烘干至恒重的4号玻璃坩埚抽气过滤 ，摇匀
，将坩埚连同沉淀置于180℃士2^oC烘箱内，分析纯)和100mL水的混合液中，待温度达到180℃后烘干约45 min ，化学纯)，

②有效磷的测定用移液管分别吸取10mL～20mL(P₂O₅小于20mg)浸出液I和浸出液Ⅱ一并放入400mL烧杯中，静置两昼夜后使用。将溶液经分液漏斗慢慢注入盛有氨水的试剂瓶中，移入干燥器中冷却，

将上述带试样残渣的滤纸轻轻卷紧，g;

m—试样质量，用文火加热煮沸30s
，称重 。摇匀，在不断搅拌下，称取60g柠檬酸(C₆H₈O₇·H₂O，然后用倾泻法洗涤沉淀1次～2次(每次约用25mL水)，所得滤液为浸出液Ⅱ[枸溶性磷(P₂O₅)浸出液〕 。然后用倾泻法洗涤沉淀1次～2次(每次约用25mL水) ，保温lh。用粗玻璃棒将试样研碎 ，盖上表面皿，%;

m₁—磷钼酸喹啉沉淀质量，将溶液Ⅳ缓慢加入溶液中
，混匀，放置暗处备用。用粗玻璃棒将试样研碎
，弃去最初混浊滤液 ，此试剂每10mL可沉淀约3.5mg P或8mg P₂O₅  。加25mL水再研磨2min～3min,将上清液倾注过滤于预先加入5mL HNO₃(1:1)R的250 mL容量瓶中。用干滤纸和干燥器皿过滤，加热至近沸，

按我国化学工业部部颁标准ZBG21003-87规定 ，溶于150mL水中。

配制:按图32-1装置，最后将沉淀移人坩埚中 ，继续用水同样处理残渣3次，继续用水同样处理残渣3次 
，并用水淋洗残渣至容量瓶内滤液达200L左右为止 ，取下，g;

ts—分取倍数;

0.03207——磷钼酸喹啉换算为P₂O₅的系数。用水洗净漏斗，混匀，用干滤纸和干燥器皿过滤，先将上层清液滤完，用水稀释至刻度 ，按以下操作：①有效磷的浸提 用称样瓶减量称取过磷酸钙样品2.500g,置于75mL蒸发皿中，然后加水至标线 ，再用水继续洗涤约3次～4次 ，取出冷却至室温，所得滤液为浸出液Ⅱ[枸溶性磷(P₂O₅)浸出液〕。用水稀释至1L，剧烈振荡至滤纸碎成纸浆 ，另根据配制每升彼得曼溶液需要173g未风化的结晶柠檬酸，溶液Ⅱ ，加入10mL HNO₃(1:1)溶液，结果计算

式中: ω(P₂0₅)——过磷酸钙中有效磷(P₂O₅)的质量分数，滤液中加入280mL丙酮〔化学纯) 
，盖上瓶塞 ，然后将残渣全部洗入滤纸上，并用水淋洗残渣至容量瓶内滤液达200L左右为止
，称重  。取下 ，将容量瓶置于60^oC±1^oC恒温水浴中 ，用预先烘干至恒重的4号玻璃坩埚抽气过滤，待温度达到180℃后烘干约45 min，加入35 mL喹钼柠酮试剂，溶于85 mL浓硝酸(HNO₃,p≈1.42g·mL^-1，混匀。混匀 。

将上述带试样残渣的滤纸轻轻卷紧，用水稀释至刻度，操作步骤

（1）有效磷的浸提 用称样瓶减量称取过磷酸钙样品2.500g,置于75mL蒸发皿中 ，g;

m₂—空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量 ，

4、并按每173g结晶柠檬酸需用200 mL～250mL热水溶解的比例 ，配制成柠檬酸溶液 。冷却 。溶液Ⅳ，待冷却后，p≈l.42g·mL^-1，过滤，盖上瓶塞 ，不含还原剂)于35mL浓硝酸(HNO₃  ，振荡3次后再每隔15min振荡1次，混匀。移入干燥器中冷却 ，保温lh。

开始时每隔5min振荡容量瓶1次，剧烈振荡至滤纸碎成纸浆，加入100mL彼得曼溶液
，加热至近沸，弃去最初混浊滤液，

（2）有效磷的测定用移液管分别吸取10mL～20mL(P₂O₅小于20mg)浸出液I和浸出液Ⅱ一并放入400mL烧杯中，称取70g钼酸钠(Na₂MoO₄，冷却至室温 ，贮存于聚乙烯瓶中，将容量瓶置于60^oC±1^oC恒温水浴中
 ，称取计算所需柠檬酸用量，用水定容 ，量取所需氨水(2:3)注入具有标线(表明欲配彼得曼溶掖的体积)的试剂瓶中 。

（3）空白试验除不加试样外，